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GB/T 13084-2006飼料中氰化物的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氰化物的定性和定量測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料﹑配合飼料中氰化物的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)原理：氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸﹐氫氰酸與苦味酸鈉作用,生成紅色異氰紫酸鈉。定性測(cè)定方法的最低檢出量為0.15 mg(取樣10 g時(shí),最低檢測(cè)限為15 mg/ kg)。

比色法(仲裁法)原理（那艾儀器 智能水蒸氣蒸餾儀 型號(hào)：NAI-ZLY-6F）

以氰甙形式存在于植物體內(nèi)的氰化物經(jīng)水浸泡水解后,在酸性溶液中進(jìn)行水蒸氣蒸餾,蒸出的氫氰酸被堿液吸收。在 pH?.0溶液中,用氯胺丁將氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)槁然?再與異煙酸-吡唑酮作用,生成藍(lán)色染料,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。比色測(cè)定方法的最終蒸餾收集液中氫氰酸檢出限為0.o1 pg/mL。

比色法(仲裁法)分析步驟

稱取10 g~20 g試樣于250 mL蒸餾瓶中,精確到0.001g那水2Uu mL 基協(xié)杞人曾教2 h~4 h,使其水解。加20 mL乙酸鋅帑液加1 g~2g酒口股(32納3是*加地酒餾裝置,將冷凝管下端插入盛有5 mL氫氧化鈉溶鞭的 100 mi合10四l，菜餾液(V)置水燕氣進(jìn)行蒸餾﹐收集蒸餾液近100 mL,取下容瓶，加水至刻度(V八混內(nèi)，取io燕隊(duì)5-于25 mL比色管中。

吸取0 mL,0. 3 mL,0.6 mL,0.9 mL,1.2 mL,1.5 mL氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液(相當(dāng)于O 4g、0. 3 pg,0.6 ug,0.9 pg,1.2 ug,1.5 pg氫氰酸),分別置于25 mL比巴官中﹐合朋水土L 于A價(jià)溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1 mL氫氧化鈉溶液和Ⅰ演盼酞指水鞭(5.O>o用’股(3n實(shí)色剛剛消失,加5 mL磷酸鹽緩沖溶液,加溫至37℃左石,再加入 0. 2ImLE 氯度緞,加塞混合,放置5 min,然后加入5 mL異煙酸-吡唑酮溶液,加水至25 mL,混勻,于25℃~40℃放置40 min,用 2 cm 比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)638 nm處測(cè)吸光度。

滴定法原理

以氰甙形式存在于植物體內(nèi)的氰化物經(jīng)水沒泡水解后﹐進(jìn)行水蒸氣蒸餾,蒸出的氫氰酸被堿液吸收。在堿性條件下,以碘化鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定量。

滴定法測(cè)定步驟

稱取10 g~20g 試樣于凱氏燒瓶中,精確到0.001 g,加水約200 mL,塞嚴(yán)瓶口,在室溫下放置2 h~4 h,使其水解。將盛有水解試樣的凱氏燒瓶迅速連接于水蒸氣蒸餾裝置,使冷凝管下端浸入盛有20 mL氫氧化鈉溶液錐形瓶的液面下,通水蒸氣進(jìn)行蒸餾,收集蒸餾液150 mL~160 mL,取下錐形瓶,加入10 mL硝酸鉛溶液,混勻,靜置15 min,經(jīng)濾紙過濾于250 mL,容量瓶中,用水洗滌沉淀物和錐形瓶3次,每次10 ml.,并入濾液中,加水稀釋至刻度,混勻。

準(zhǔn)確移取100 ml.上述濾液,置另-錐形瓶(6.3.6)中,加入 8 mI.氨水(6.2.3)和2 ml,碘化鉀溶液(6.2.4),混勻,在黑色背景襯托下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至出現(xiàn)混濁時(shí)為終點(diǎn)﹐記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(6.2.7)消耗體積(V).

在和試樣測(cè)定相同的條件下﹐做試劑空白試驗(yàn),即以蒸餾水代替蒸餾液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(6.2.7)滴定,記錄其消耗體積(Va)。