薰制硫黃在我國傳統(tǒng)中藥材(包括各種粗加工切制片或飲片,下同)加工保管中具有悠久的歷史。據(jù)調(diào)查了解,目前在中藥材市場也相當普遍,一些藥材在提供到使用者以前至少經(jīng)過兩次的薰制,特別是一些容易變色的藥材經(jīng)硫黃薰制后產(chǎn)生漂白作用,改變了藥材外觀,達到以次充好的目的。然而藥材中殘留的.二氧化硫可對人體產(chǎn)生過敏性反應( al-lergic-type responses),對某些敏感者造成身體危害甚至死亡。為了解國內(nèi)市場上藥材二氧化硫殘留量的實際情況,通過對國內(nèi)外檢測方法的研究,采用改良Monier-Williams(以下簡稱MW法)對市場上常用的生曬參等20余種藥材中的二氧化硫殘留量進行了測定,為有關(guān)部門制訂藥材中二氧化硫殘留量的控制措施提供參考。
1儀器與試劑
上海那艾實驗儀器 中藥二氧化硫測定儀。
中藥二氧化硫殘留量蒸餾儀 型號：NAI-ZLY-6S
3%過氧化氫液(臨用時配制,用前滴入甲基紅指示液3滴,再加人0.01 mol·L-'的氫氧化鈉溶液滴定至溶液變成淺黃色）﹔氮氣(含量大于99.999%);鹽酸溶液(4 mol·L-1),氫氧化鈉滴定液(0.01,0.05 mol·L-1,水為蒸餾水,其他所用試劑為分析純。所有樣品均隨機購自藥材市場、藥品經(jīng)營單位、農(nóng)貿(mào)市場和草藥攤。
2實驗方法
接好裝置,將400 ml.水倒人蒸餾瓶中,安上分液漏斗,在分流漏斗中加90 mL鹽酸溶液,用冷水通過冷凝管,打開氮氣閥,將氮氣以0.2 Lmin-1速度通過,收集器中各加入3%過氧化氫液60 mL(并檢查有無漏氣)。過15 min后,取下分液漏斗,準確稱取樣品粉末適量,加入100 mL 5%乙醇液混勻后,移入蒸餾瓶中,裝回分液漏斗,打開閥門,將鹽酸溶液注入蒸餾瓶中(必要時可停止氣流)。迅速加熱至沸后,調(diào)節(jié)電爐,控制蒸餾液滴在80~90滴"min-1,加熱1.75 h,停止加熱,加大氮氣流速至約500 mL" min-1通氣1 min,待無液滴蒸出后,停止通氣,取下收集器,用少量3%過氧化氫液清洗氣體導管頂端,并將其并入收集器,吸收液用氫氧化鈉滴定液(0.01或0.05 mol·L-1)進行滴定至溶液顯黃色并在20 s內(nèi)不退,計算藥材中二氧化硫的含量[ 1 mL氫氧化鈉滴定液(0.01 mol·L-1)相當于320mg 的SO,]。
從調(diào)查的情況及二氧化硫檢測的結(jié)果來看，藥材中熏制硫黃的現(xiàn)象確實比較普遍,因此,有關(guān)部門應將加強對藥材中熏制硫黃的控制作為“食品藥品放心工程”的一個重要內(nèi)容,在更為全面的調(diào)查研究(包括薰制硫黃的必要性,替代硫黃薰制的方法，控制硫黃殘留的措施與限度指標,二氧化硫的危害等)基礎(chǔ)上,盡快制訂出適合我國實際的控制措施，防止因使用含二氧化硫的藥材而造成的人體傷害事件的發(fā)生。