蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，氨氮蒸餾裝置一般應(yīng)用于下列幾方面：1.分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時才能達(dá)到較有效的分離；2.測定純化合物的沸點(diǎn)；3.提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提高其純度；4.回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹鞒鲆了壑?，然后開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾?？刂萍訜釡囟龋{(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和zui后一滴時溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
全自動一體化蒸餾儀是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程，集恒溫加熱、蒸餾終點(diǎn)自動控制、冷卻水循環(huán)于一體的新型智能蒸餾處理裝置。
在水質(zhì)化驗(yàn)和食品檢測中，蒸餾操作是非常常見且又十分重要的前處理步驟。傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備，其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自獨(dú)立，操作繁瑣;且由于缺乏蒸餾終點(diǎn)控制，常導(dǎo)致蒸餾失敗，影響工作效率。本產(chǎn)品采用智能一體化設(shè)計(jì)，同時采用精密控溫、智能終點(diǎn)控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了操作簡單、自動蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的，可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、供排水、疾病預(yù)防控制中心等領(lǐng)域的水樣的揮發(fā)酚、氨氮的蒸餾操作;食品監(jiān)測領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作以及苯酚等的重蒸餾等。水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、氨氮蒸餾裝置干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國標(biāo)HJ503-2009。
一體化蒸餾儀在揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)用：1、插上電源，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環(huán)水開關(guān)，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運(yùn)行。 2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數(shù)滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現(xiàn)橙紅色，需補(bǔ)加磷酸溶液。 3、開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。 4、打開本公司萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。 5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz，時間90s，停留時間為0，萃取一次，以混勻溶液。 6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。 7、再加入1.5ml鐵，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。 8、在上述分液漏斗中精確加入10ml，設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz，時間60s，停留時間為30s，萃取次數(shù)為3次，設(shè)置完畢后，按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后，靜置分層。 9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。 10、于460nm波長，以為參比，測定吸光度。 11、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度?？瞻着c試樣同時測定。
應(yīng)注意事項(xiàng)：1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強(qiáng)度不宜過高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。2、放液時要成滴，不能成線。