氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,氨氮蒸餾儀兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠(chǎng)廢水等,以及農(nóng)田排水。此外,在無(wú)氧環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自?xún)簟睜顩r。氨氮含量較高時(shí),對(duì)魚(yú)類(lèi)則可呈現(xiàn)毒害作用。方法的選擇。氨氮的測(cè)定方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn),水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類(lèi)、顏色,以及渾濁等干擾測(cè)定,需做相應(yīng)的預(yù)處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí),尚可采用蒸餾﹣酸滴定法。2.水樣的保存。水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法,對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。(一)絮凝沉淀法。概述:加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,氨氮蒸餾儀再經(jīng)過(guò)濾去除顏色和渾濁等。(二)蒸餾法概述:調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0—7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾;pH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解,導(dǎo)致結(jié)果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定發(fā)時(shí),以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸比色法時(shí),則以硫酸溶液為吸收液。(三)滴定法概述:滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0~7.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。當(dāng)水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類(lèi)等,則將使測(cè)定結(jié)果偏高。(四}電極法概述1.方法原理:氨氣敏電極為一復(fù)合電極,以pH玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi),半透膜與pH玻璃電極有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過(guò)半透膜(水和其他離子則不能通過(guò)),使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+?NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線(xiàn)性關(guān)系。由此,可從測(cè)得的電位確定樣品中氨氮的含量。
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