氮蒸餾設備氨氮(NH3—N)以游離氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀態(tài)。魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。1、方法選擇。氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應的預處理。苯酚一次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和測量范圍寬等優(yōu)點，但電極的壽命和再現(xiàn)性存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可以達到良好的效果。氨氮含量較高時，可采用蒸餾—酸滴定法。2、水樣保存。水樣采集在聚乙烯或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至PH<2，于2～50C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而沾污。(一) 水樣的預處理，水樣帶色或渾濁以及含其他一些物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當?shù)念A處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。絮凝沉淀法：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。1、儀器：100具塞量筒或比色管。2、試劑：①10%硫酸鋅溶液：稱取10硫酸鋅溶于水，稀釋至100。②25%氫氧化鈉溶液：稱取25氫氧化鈉溶于水，稀釋至100，貯于聚乙烯瓶中。③硫酸， ρ=1.84。3、步驟：取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節(jié)PH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。蒸餾水：調節(jié)水樣的PH使在6.0～7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微酸性，氮蒸餾設備蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸–次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液。1、儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管，裝置如圖所視。2、試劑：水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。1)無氨水制備：①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初硫液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2)1mol/L鹽酸溶液。3)1mol/L氫氧化鈉溶液。4)輕質氧化鎂：將氧化鎂在在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。5)0.05%溴百酚藍指示液(pH=6.0～7.6)6)防沫劑，如石臘碎片。7)吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②硫酸溶液：0.01mol/L。環(huán)境保護部科技標準司發(fā)布了《水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法》（征求意見稿）、《水質氨氮的測定水楊酸分光光度法》（征求意見稿）等五項水質測定方法征求意見稿。其中《水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法》（征求意見稿）中修改了標準的名稱，由《水質銨的測定蒸餾-中和滴定法》修改為《水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法》；在適用范圍中，取消了靈敏度：將“最低檢出濃度”改為“檢出限”，明確了測定下限和測定上限；用硫酸標準溶液替代了鹽酸標準溶液；增加了酸標準溶液的標定方法；修改了混合指示劑的配制方法；取消了各種形態(tài)氮的質量濃度的換算系數(shù)表?！端|氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（征求意見稿）修訂內容如下：標準名稱由《水質銨的測定納氏試劑比色法》改為《水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法》；采用不同光程的比色皿，降低了方法的檢出限，擴大了方法的適用范圍，明確規(guī)定了方法的測定下限和測定上限；取消了目視比色法；取消了附錄，將原附錄中“水樣的預蒸餾”放到正文中，增加了水樣蒸餾處理裝置圖；在主要試劑配制和樣品預處理的關鍵步驟增加了注意事項；對“樣品”和“分析步驟”中的技術內容進行了修改、調整并重新編輯；完善了結果的計算公式：修改了精密度和準確度的表達方式。
